中試凍干機工藝提升:
預凍是冷凍干燥第一步,冷凍條件對物料干燥特性和產品品質有重要影響。有研究表明,與快速冷凍(0.25 ℃/min)蘋果片相比,慢速冷凍(0.05 ℃/min)和凍融處理后的蘋果片的干燥時間分別縮短5%和15%;冷凍干燥時間與冷凍過程形成的冰晶結構有關,當物料的冰晶直徑由30μm 增加到60μm 時,物料升華干燥時間縮短約32%。在升華干燥階段,由于物料內部冰晶尺寸的增大,傳質阻力減小,而在解吸干燥階段,由于物料比表面積的減小,水分解吸減弱。
退火程序是將已凍結樣品由溫度升高到一定溫度維持,再降低凍結的過程。從動力學角度來看,退火過程遵循吉布斯-居里-烏洛普的表面能理論:晶體的平衡形狀應該是使晶體單位體積具有最小的總表面積自由能,簡單來說就是表面積;體積比值趨向于最小化,即小的體積變成大體積,片狀變成球狀或圓柱狀。從熱力學角度來看,退火過程中存在兩個變化,非晶態(tài)物質在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動、聚合;晶態(tài)的物質,小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。
目前市場上小型冷凍干燥機是玲瑯滿目,讓人眼花繚亂,萬變不離其中下邊介紹下小型凍干機的選型,如有不妥之處請多多指教。
一、冷凍干燥機的出現(xiàn)和發(fā)展
在2000年以前冷凍干燥機基本都是進口國外,從2000年以后國內陸續(xù)出現(xiàn)廠家,首先介紹下國內生產的第一代小型凍干機
這是最早的國產冷凍干燥機,它只具備干燥能力,數(shù)碼顯示冷阱溫度(捕水器溫度)和設備真空度,只能實現(xiàn)簡單意義上的干燥,目前市面上還有賣家,售價也比較低。
隨著冷凍干燥技術研究的不斷深入,第二代小型凍干機出現(xiàn)了,較最初的產品新產品具備了新的功能:液晶顯示、增加了樣品溫度監(jiān)測記錄、冷阱溫度監(jiān)測記錄、冷凍干燥后數(shù)據曲線顯示、通過配置232接口數(shù)據輸出、冷阱溫度經研究優(yōu)化到-55℃(此溫度干燥速率、效果最佳)。
工業(yè)電子技術高速發(fā)展,催生了目前主流的產品。新產品主要突破在電路控制方面:液晶顯示、觸摸屏控制、實驗數(shù)據U盤一鍵提取、系統(tǒng)數(shù)據存儲能力大幅提升、集成電路故障率降低、有機玻璃罩材質和工藝改進。
二、冷凍干燥機的配置
以上已經介紹了小型凍干機的三次發(fā)展,然后說下配置。
普通型:物料散裝在物料盤中,適用范圍比較廣食品、中草藥、粉末材料等。
普通多歧管型:在普通功能的基礎上增加了外掛瓶功能,在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內壁的物料進行干燥,通過多歧管開關裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機。同時可以干燥不同種物料防止交叉污染,干燥速度快。
壓蓋型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準備時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥,干燥結束后通過壓蓋裝置壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長期保存。
壓蓋多歧管型:同時具備壓蓋型和多歧管型的優(yōu)勢。
安瓿管型:針對安瓿管進行干燥的一個配置,針對性比較強主要用于病毒、疫苗等方面。
T型:多應用于多肽方面,是多歧管型的衍生品。
三、小型凍干機的選型
通過以上的了解我想您就可以自由選型了。
首先根據自己物料的特性,選擇小型凍干機的配置(普通型、壓蓋型),然后確定凍干機的預凍溫度(如果準備在低溫冰箱預凍可以不考慮)是否需要配置-80℃功能(常用于有機溶液干燥)。
四、分析市面現(xiàn)有凍干機
目前市場上基本就這三款
第一種:數(shù)碼顯示、主機與玻璃罩通過法蘭連接、冷阱溫度-50℃,價格最低。
第二種:液晶顯示、可顯示曲線但是輸出困難、機械按鍵操作、帶預凍功能,價格略高些。
第三種:液晶顯示、觸摸控制、數(shù)據輸出、主機自帶預凍功能、冷阱溫度-55℃、新材質玻璃罩、嵌入型接口,同樣凍干面積的設備較第一種價格會高出三千左右。
網絡發(fā)達的新世紀,提供便利的同時也讓客戶眼花繚亂,網上曇花一現(xiàn)、銷聲匿跡的廠家比比皆是。想買到實用的好儀器切記:莫貪小便宜、認準老品牌、找正規(guī)廠家。
中試凍干機使用的是一種特殊的干燥技術,凍干技術的基本原理是水的三態(tài)變化。水(H2O)的三態(tài)為固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),水的三態(tài)之間既可以共存又可以相互轉換。
中試凍干機的制品有缺損,可能是由于以下幾個方面的原因導致的:
1. 設備操作不當:在生產過程中,如果操作不當,就容易導致制品的缺損。比如,溫度設置不當,時間不足或太長,制品與料盤之間的間距不合適等,都會對制品的質量產生影響。
2. 原材料質量問題:在生產過程中,如果原材料質量有問題,也會對制品的質量產生影響。例如,食材的新鮮程度、含水量、選材標準等,都會對制品的質量產生一定的影響。
3. 設備故障:其是一種機械設備,如果設備出現(xiàn)故障,也會導致制品的缺損。例如,制冷系統(tǒng)故障、真空系統(tǒng)故障等,都可能影響到凍干過程的質量。
4. 生產環(huán)境問題:生產環(huán)境也會影響到設備的制品質量。如果生產環(huán)境不正常,比如溫度、濕度等不穩(wěn)定,會影響到制品的質量和穩(wěn)定性。
5. 人為因素:在凍干過程中,操作人員的技術水平、操作經驗等也是制品缺損的潛在因素。如果操作人員的技術不夠熟練或者出現(xiàn)疏忽,也會導致制品的缺損。
對于制品出現(xiàn)缺損的情況,可以采取多種措施來避免:
1.加強設備的日常維護和保養(yǎng),及時發(fā)現(xiàn)設備故障,并進行修復;
2. 對操作人員進行專業(yè)的培訓,提高操作人員的技能水平;
3. 嚴格控制原材料的質量,確保食材的存儲、處理和選材標準符合要求;
4. 保證生產環(huán)境的穩(wěn)定性,控制溫度、濕度和空氣質量等;
通過以上一系列的措施,中試凍干機的制品缺損問題可以得到緩解,從而確保凍干制品的質量和穩(wěn)定性。